7820A5977B 气质联用，助力第三方环境监测

邻苯二甲酸酯类（PAEs）作为塑化剂中的重要组成，其广泛存在于土壤，玩具、塑料包装、壁纸、食品外包装盒、医用血袋、个人护理等多种产品之中，然而有研究表明其对人体生殖发育及神经系统发育有一定的影响。

1）方法一：参考《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》和《ISO13913-2014土壤中邻苯二甲酸酯类的测定GC/MS法》建立了土壤中17种PAEs的测定方法

2）方法二：结合PAEs的毒性，就烟草盒包装纸中的邻苯二甲酸酯类塑化剂提出一种气相色谱-质谱联用检测方法（GC/MS），通过检测发现，在检出的质量样品中主要包括DIBP，DBP和DEHP等塑化剂，该方法适用于检测纸质包装盒中6种PAEs含量，并能够适应大规模样品的快速分析要求。

另外GC-MS也适用于化妆品（特别是指甲油，香水）玩具，纺织（特别是成人内衣，婴幼儿服饰）的相关的 PAEs邻苯二甲酸酯类的检测，是此类分析测试的必备神器。

参考《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》和《ISO13913-2014土壤中邻苯二甲酸酯类的测定GC/MS法》建立了土壤中17种PAEs的测定方法

采用乙酸乙酯提取，ProElutAL-玻璃固相萃取柱净化，样品前处理后，用安捷伦 7820A-5977B及相关不同系列气质联用检测，满足相关测试的要求。

方法一：土壤中17种PAEs的测定方法
本方案适用于土壤中DMP、DEP、DAP、DIBP、DBP、DMEP、BMPP、DEEP、DPP、DHXP、BBP、DBEP、DCHP、DEHP、邻苯二甲酸二苯酯、DNOP和DNP的检测。
相关参考步骤如下：
1、标准品配制
单标标准储备液：准确称取各标准品，用乙酸乙酯配制成1000μg/mL的单标标准储备液。
混合标准储备液：分别吸取各单标标准储备液，用乙酸乙酯配制成10μg/mL（DBP为6μg/mL）的混合标准储备液。
2、提取
取5g样品，加入适量无水硫酸钠(一般样品加8-10g)，搅拌均匀，加入20mL乙酸乙酯，振荡30min，静置5min，收集3mL上层清液，待净化。
3、净化——ProElutAL-B1000mg/6mLGlass

活化：向柱中加入6mL乙酸乙酯，弃去流出液；
上样：将待净化液加入柱中，控制流速1滴/秒，收集后1mL流出液，供GC/MS分析。

4、色谱条件：

色谱柱：HP-5MS,30m×0.32mm×0.25μm(Cat.#8231)
进样口温度：280℃
升温程序：初始温度60℃，保持1min，以20℃/min升温至220℃，保持1min，再以5℃/min升温至300℃，保持5min
载气：氦气，柱流速：2.69mL/min
进样方式：不分流进样
进样量：1.0μL
离子源温度：230℃
接口温度：280℃
溶剂延迟：5.5min
电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM）

方法二：食品样品外包装盒的邻苯二甲酸酯类（PAEs）含量检测
1.实验仪器选择 Agilent 7820A/5977B气相色谱/质谱联用仪（美国Agilent公司）；METTLER MS105电子天平；SB-5200DT台式数控超声波清洗器。
2.实验方法

以正己烷为溶剂，配制浓度为10mg/mL的IS溶液。
取一定量裁剪后的样品称量，精确至0.1mg，并用剪刀将样品剪成不大于0.5cm×0.5cm的碎片，将碎片置于100mL具塞三角瓶中；加入20mL水，浸润20min；然后加入20mL无水乙醇和50μLIS溶液，超声萃取30min；静置，待萃取液冷却至室温后，取2mL上层清液置于25mL具塞三角瓶中，加入5mL正己烷，在振荡器上以200r/min的转速振荡10min，静置，取上清液进行GC/MS分析。
采用内标法定量。

3.色谱条件：

色谱柱：HP-5MS,30m×0.32mm×0.25μm(Cat.#8231)
进样口温度：280℃
升温程序：初始温度60℃，保持1min，以20℃/min升温至220℃，保持1min，再以5℃/min升温至280℃，保持15min
载气：氦气，柱流速：1.0mL/min
进样方式：不分流进样
进样量：1.0μL
离子源温度：230℃
接口温度：280℃
溶剂延迟：6min
电离能量：70eV.
电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM）

4.实验结果分析

实验将不同体积的正己烷加入到2mL水/乙醇的超声萃取溶液中，通过液液萃取将PAEs从水/乙醇中萃取到有机相中，从而实现对萃取液的净化除杂作用，得到的正己烷层澄清、无色，水相层浑浊或有一定的颜色。
检测方法的选择及优化：PAEs的分离检测可选用GC/MS检测方法,它能够给出定性信息，具有更强的选择性。实验参考GB/T21911—2008的方法，选用HP-5MS作为分离分析用色谱柱，但在程序升温时，延长了280℃下的保持时间，以便将一些高沸点的杂质赶出色谱柱。PAEs标准溶液及实际样品溶液的总离子流色谱图（TIC）

方法三：使用Agilent7820A-5977B气质联用仪分析玩具中的邻苯二甲酸酯

另外，对于玩具中受监管的六种邻苯二甲酸酯为：邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)以及邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)。本应用简报使用GB/T22048-2008标准为参考。GB/T22048-2008 描述了一种使用气质联用分析上述六种邻苯二甲酸酯的方法，相关的分析结果见如下的图谱。

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1)TraceIonDetection(TID) 技术
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2）保留时间锁定RTL技术
通过EPC对压力的精确控制,在不同的柱头压下,得到目标化合物不同的保留时间，建立起化合物保留时间与柱头压之间的关系。由此通过改变柱头压而调整化合物的保留时间。

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